關(guān)于COD測定中Cl的干擾及消除方法 |
時間:2022-10-29 08:58:37 訪客:607 |
COD(化學(xué)需氧量)是水質(zhì)監(jiān)測中的項目,其含義指在一定條件下用強氧化劑處理水樣時所消耗氧化劑的量,以氧的mg/L來表示,化學(xué)需氧量反映了水中受還原性物質(zhì)污染的程度。在檢測分析過程中,水中還原性物質(zhì)通常有Cl-、NO2-、Fe2+、S2-、NH3或NH4+等,這些離子的存在會影響COD測定結(jié)果的準(zhǔn)確性。因為,許多實驗已經(jīng)證明,重鉻酸鉀在酸性介中能使水中還原性物質(zhì)的氧化率達90%~100%,因此,必須消除還原性物質(zhì)的干擾。在眾多干擾因素中,Cl-是主要干擾因素之一,水樣中Cl-極易被氧化劑氧化,大量的Cl-使得測定結(jié)果偏高,高氯低COD廢水的測定更是現(xiàn)在面臨的一個難題。在實際監(jiān)測中發(fā)現(xiàn),很多種廢水如化工廢水、味精廢水、海產(chǎn)品加工廢水等Cl-含量都很高,其COD測定需要對Cl-進行屏蔽后進行測定。在GB 11914-89《水質(zhì)化學(xué)需氧量的測定-重鉻酸鉀法》中,明確指出水樣中Cl-含量過高時需要加入硫酸汞等屏蔽劑加以屏蔽。 1、Cl-的干擾 在眾多干擾因素中,Cl-是主要干擾因素之一,已受到分析界的關(guān)注。Cl-的干擾會導(dǎo)致催化劑濃度降低,使有機物氧化不夠,因為Ag++Cl-=AgCl,使測定結(jié)果偏低;同時Cl-在酸性條件下可被K2Cr2O7氧化,6Cl-+Cr2O7-+14H+=3Cl2+2Cr3++7H2O,氧化后的產(chǎn)物Cl2既可逸出,又可氧化水中的其它還原性離子,如Fe2+、s2-等,使COD結(jié)果偏高。 2、Cl-的消除方法 2.1、HgSO4掩蔽法 加入10倍Cl-量的HgSO4。由于Cl-與HgSO4形成既難離解而又可溶的[HgCl4]2-,可以消除Cl-的干擾。也可加入20倍Cl-量的HgSO4,效果更佳。但加入汞鹽易引起二次污染,利用MnSO4代替Ag2SO4做催化劑,通過化學(xué)計量法扣除Cl-相當(dāng)?shù)腃OD值,測定水中COD,結(jié)果令人滿意,且解決了汞鹽的二次污染。 2.2、硝酸銀溶液沉淀法 方法一:預(yù)先測定水樣中Cl-量,然后加入一定量的硝酸銀,以除去Cl-干擾,因為Ag++Cl-= AgCl。此法理論上可行,但除氯效果并不十分理想。 方法二:先在水樣中加入K2O2Cr7標(biāo)準(zhǔn)溶液,然后用硝酸銀溶液對水樣進行滴定,至出現(xiàn)磚紅色沉淀為止,再按標(biāo)準(zhǔn)回流法操作,加熱回流2 h后,若溶液仍有磚紅色沉淀,再加人數(shù)滴氯化鈉至磚紅色沉淀消失為止,然后進行COD測定,可消除Cl-的干擾。反應(yīng)原理:Ag++CI-=AgCl這一過程主要是消除溶液中Cl-干擾。2Ag++Cr2O7-=Ag2Cr2O7↓(磚紅)證明Cl-沉淀。Ag2Cr2O7↓+2Cl-=2 AgCl↓+Cr2O7-這一過程主要是釋放Cr2O7-,因為AgCI的溶度積為1.8×10-10比Ag2Cr2O7的溶度積2.0×10-7小,所以這種轉(zhuǎn)化可以實現(xiàn)。此法不僅可以消除Cl-的干擾,而且還消除汞的二次污染,結(jié)果符合標(biāo)準(zhǔn)。 2.3、稀釋法 可以通過稀釋樣品的方法,消除Cl-的干擾。此法適用于高COD值(COD>300 mg/L),高Cl-濃度(Cl-濃度>2×104mg/L)水樣分析。但對COD較低的水樣,如低于100 mg/L,采用此法誤差較大,應(yīng)考慮用其他方法。 2.4、固體硝酸銀加入法 對于低COD值(COD<100 mg/L),高Cl-濃度(Cl-濃度>2×104mg/L)的水樣,可通過加入適量固體硝酸銀來消除Cl-的干擾。但硝酸銀加入量應(yīng)視Cl-濃度而定,加多會消耗昂貴的金屬銀,而且會與溶液中的SO42-離子結(jié)合形成AgSO4沉淀,影響滴定終點的觀察;加少達不到預(yù)期效果,這就要求在加入AgNO3之前首先要測定水樣中Cl-濃度,進而確定所需要AgNO3的量。 2.5、吸收法 吸收法是以吸收和測量氯的質(zhì)量為基礎(chǔ),并從COD測定值中扣除氯的質(zhì)量,從而消除Cl-對COD測定干擾的一種方法。該法要求加入適量的硫酸汞[m(HgSO4):m(Cl-)= 10:1]和適量的催化劑(硫酸銀),從回流管的上端將氧化產(chǎn)物氯氣引出,用碘化鉀溶液和蒸餾水吸收并以碘量法測定,或用吹氣泵將空氣吹入,將氯氣帶出,用多孔玻璃板吸收到水中,然后用碘量法測定,以消除氯的干擾。對于Cl-濃度較高的水樣,也可先測定Cl-濃度,再通過計算其COD加以扣除,或用標(biāo)準(zhǔn)曲線校正,此法避免了汞鹽的污染。 2.6、銀柱法 銀柱法原理是利用Ag+與Cl-生成難溶化合物。該方法是以732型樹脂為載體,經(jīng)酸化后,用AgNO3溶液浸泡,其中的H+用Ag+置換,當(dāng)Cl-經(jīng)過該樹脂時,便與柱中的Ag-結(jié)合生成AgCI,從而將Cl-固定,濾液以(HgSO4):m(Cl-)= 10:1的HgSO4掩蔽Cl-,然后測定。 2.7、其他方法 降低消解溫度,可以消除高Cl-濃度的干擾;以硝酸銀和硫酸鉻鉀代替硫酸汞消除Cl-干擾的簡單方法,對低COD值,高Cl-濃度的水樣具有明顯的抑制效果。特別是適當(dāng)增加Ag2SO4用量,對抑制Cl-干擾效果更佳,且消除了汞的二次污染。 還有一種把Cl-轉(zhuǎn)化為HCI,用鉍吸附劑吸附HCI,從而消除Cl-干擾的無汞密封COD值測定法。 用光催化氧化體系測定COD可有效抑制Cl-的干擾,且不存在汞的污染。但共存的金屬離子容易產(chǎn)生干擾,可用EDTA加以消除。 在以上的各種方法中,各有其特點,其中以銀柱法消除Cl-的干擾效果更加明顯,結(jié)果更加準(zhǔn)確。因為這是一種雙重消除法,會使Cl-的消除更加。
本文連接:http://www.168999.com.cn/newss-1413.html
|
|
|
空白試驗值對COD測定有什么影響及解決方法 不同實驗用水對實驗空白值有很大影響,分別用去離子水、重蒸餾水、亞沸水進行空白實驗,結(jié)果表明:去離子水不能用于空白實驗及COD的測定,因為去離子水中常含有微量樹脂浸出物及不被交換的有機物,這是導(dǎo)致空……
|
|
COD測定中水樣的采取、保存和均化 COD(化學(xué)需氧量)是水質(zhì)監(jiān)測中的項目,化學(xué)需氧量反映了水中受還原性物質(zhì)污染的程度。在檢測分析過程中,水樣的采取、保存和均化是影響COD測定結(jié)果的一個重要因素。為保證測定結(jié)果的準(zhǔn)確、可靠,必須使水……
|
|
標(biāo)準(zhǔn)方法判斷COD測定及控制措施 通常對于COD較高的廢水確定取樣量的方法是先取上述操作所需體積1/10的廢水和試劑,于15 mm×150 mm硬質(zhì)玻璃試管中,搖勻,加熱后觀察是否成綠色。如果顯綠色,再適當(dāng)減少取樣量,直至溶液不變……
|
|
低濃度COD測定中空白與標(biāo)定偏差很大的原因 但是空白里面并不含COD,它是由蒸餾水做的一個空白樣,為的是使得在相同條件下,消除外部條件如比色管、液體本身等的影響,使得測定值更加準(zhǔn)確,而標(biāo)樣是含有一定量的COD的,所以兩者偏差肯定很大。1、選……
|
|
COD測定中的注意事項及廢液回收措施 化學(xué)需氧量(COD)是指在一定條件下,用強氧化劑氧化水中的還原性物質(zhì)所消耗氧化劑相對應(yīng)的氧的質(zhì)量濃度,它是綜合評價水體污染程度的重要指標(biāo)之一,也是水質(zhì)監(jiān)測的一個重要項目,能反應(yīng)出水中需要被氧化的還……
|
|
COD測定中的影響因素及廢液回收利用 化學(xué)需氧量(COD)是指在一定條件下,用強氧化劑氧化水中的還原性物質(zhì)所消耗氧化劑相對應(yīng)的氧的質(zhì)量濃度,它是綜合評價水體污染程度的重要指標(biāo)之一,也是水質(zhì)監(jiān)測的一個重要項目,能反應(yīng)出水中需要被氧化的還……
|
|
氯離子對COD測定的影響及消除 為保證測定污水中COD測定數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確性,分析了不同濃度氯離子對污水中COD測定的影響,并對不同濃度氯離子的消除方法進行了實驗和探討。實驗結(jié)果表明:當(dāng)氯離子的質(zhì)量濃度小于2000mg/L時,用國標(biāo)法……
|
|
了解一下COD測定的方法及排放標(biāo)準(zhǔn) 化學(xué)需氧量COD(Chemical Oxygen Demand)是以化學(xué)方法測量水樣中需要被氧化的還原性物質(zhì)的量。廢水、廢水處理廠出水和受污染的水中,能被強氧化劑氧化的物質(zhì)(一般為有機物)的氧當(dāng)量……
|
|
氯離子對COD測定時的干擾及消除方法有哪些(一) COD(Chemical oxygen Demand)是水質(zhì)監(jiān)測中必不可少的項目,其含義指在一定條件下用強氧化劑處理水樣時所消耗氧化劑的量,以氧的mg/L來表示,化學(xué)需氧量反映了水中受還原性物質(zhì)污……
|
|
氯離子對COD測定時的干擾及消除方法有哪些(二) 對水樣進行稀釋是簡單有效的方法之一,國標(biāo)中也提到對Cl-含量超過1000mg/L水樣進行稀釋,但對于高氯低COD的水樣稀釋倍數(shù)過高會影響測定精度。目前,消除Cl-的干擾方法大量涌現(xiàn),主要有汞鹽法、……
|
|
|
|