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國標(biāo)方法在cod測定中的應(yīng)用

時(shí)間:2022-08-25 10:11:50   訪客:494

測定COD的裝置
1.  回流裝置:帶有標(biāo)準(zhǔn)磨口的250mL錐形瓶的全玻璃回流裝置,回流冷凝管長度為300~500mm。如取樣量在30mL以上,宜采用500mL錐形瓶的全玻璃回流裝置。
2. 加熱裝置:電熱板或六聯(lián)(或多聯(lián))變阻電爐。
3. 25mL或50mL酸式滴定管。
4. 重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液(1/6K2Cr2O7=0.250mol/L ):稱取預(yù)先在120℃ 烘干2h的分析純或優(yōu)級(jí)純重鉻酸鉀12.258g溶于水中,移入1000mL容量瓶,稀釋至標(biāo)線,搖勻。
重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液(1/6K2Cr2O7=0.0250mol/L ):將上述0.250mol/L K2Cr2O7溶液稀釋10倍,測定COD值小于50mg/L時(shí)用。
5. 硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液[(NH4)2FeSO4·6H20 ≈0.10mol/L] :稱取39.5g硫酸亞鐵銨溶于水中,邊攪拌邊緩慢加入20ml濃硫酸,冷卻后移入1000ml容量瓶中,加水稀釋至標(biāo)線,搖勻。臨用前,用重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液標(biāo)定。
標(biāo)定方法:準(zhǔn)確吸取10.00ml重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液于500ml錐形瓶中,加水稀釋至100ml左右,緩慢加入30ml濃硫酸,混勻。冷卻后,加入3滴試亞鐵靈指示液(約0.15ml),用硫酸亞鐵銨溶液滴定,溶液的顏色由黃色經(jīng)藍(lán)綠色至紅褐色即為終點(diǎn)。

C[(NH4)2FeSO4·6H20] =(0.250×10.00)/V=2.50/V    (14)

式中,C——硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度(mol/L);V——硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的用量(mL)。
   硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液[(NH4)2FeSO4·6H20 ≈0.010mol/L] :將上述0.10mol/L [(NH4)2FeSO4·6H20]溶液稀釋10倍,測定COD值小于50mg/L時(shí)用。
6. 試亞鐵靈指示液:稱取1.48g鄰菲啰啉(C12H8N2·H2O,1,10-phenanthndine,又稱1,10-菲繞啉),0.695g 硫酸亞鐵(FeSO4·7H20 )溶于水中,稀釋至100mL,貯于棕色瓶內(nèi)。
7. 硫酸-硫酸銀溶液:于2500mL濃硫酸中加入25g硫酸銀。放置1-2d,不時(shí)搖動(dòng)使其溶解(如無2500mL容器,可在500mL濃硫酸中加入5g硫酸銀)。
8. 硫酸汞:結(jié)晶或粉末。
9. 蒸餾水或去離子水。



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