一、水中的還原性物質(zhì)對化學(xué)需氧量(cod)檢測的影響 1.氯離子 對檢測的影響以及解決方法: 氯離子能夠降低催化劑的濃度,導(dǎo)致有機物在進行氧化時并不完全,是整個檢測過程中最主要的影響因素。銀離子會與氯離子發(fā)生化學(xué)反應(yīng),使得測定的結(jié)果較標(biāo)準(zhǔn)值低;在酸性的條件下,氯離子會被重鉻酸鉀 氧化,反應(yīng)中產(chǎn)生氯氣,氯氣能夠?qū)⑺衅渌倪€原性離子氧化如硫離子和二價鐵離子,并且自身為氣態(tài)能夠逸出,導(dǎo)致化學(xué)需氧量的測定值偏高。通常實驗室采用加入H2SO4汞的方法除去部分氯化物,經(jīng)回流后,氯離子與H2SO4汞結(jié)合成可溶性的氯汞絡(luò)合物。 2.二價鐵離子和硫離子對測定的影響及解決方法:一些水樣當(dāng)中含有二價鐵離子和硫離子等干擾元素,在測定前要先測定原始的濃度,默認(rèn)氧化量是固定的,在測定實驗的計算中扣除二價鐵離子和硫離子的耗氧量,從而得到實際的化學(xué)需氧量。但是這種方法只是理想環(huán)境下的方法,在實際應(yīng)用中的可行性不大,因此可以在水樣中提前通入空氣,將二價鐵離子和硫離子氧化形成沉淀進而除去。 3.氨分子或銨根離子對測定的影響及解決方法:當(dāng)水中有氯離子存在時,氨根離子會發(fā)生這樣的反應(yīng):6NH3+7Cr2O+56H+=6NO2+14Cr3++32H2O,對測定結(jié)果的影響更大。因此,可以對水中的氯離子進行消除或是利用重鉻酸鉀溶液進行測定。
二、空白實驗的值對檢測的影響 1.H2SO4質(zhì)量:H2SO4的產(chǎn)地和質(zhì)量都會對空白值產(chǎn)生影響,甚至有時測定結(jié)果受影響的程度能夠達到幾倍,為了解決H2SO4對空白值的影響,在進行H2SO4試劑使得選用時要選擇優(yōu)級純的H2SO4,或者是質(zhì)量較好的分析純H2SO4試劑,在整個分析的過程中使用的H2SO4試劑要保證是同一個廠家的同批次H2SO4,將H2SO4對空白值的影響降到最低。 2.實驗用水:實驗用水的不同也會對空白值產(chǎn)生影響。經(jīng)過實驗表明,去離子水用于化學(xué)需氧量的測定實驗中時,其中常含有不能被交換的微量有機物和樹脂溢出物,這也是使得實驗空白值高于標(biāo)準(zhǔn)值的原因,因此在化學(xué)含氧量的測定實驗中不能使用去離子水。若要有效降低空白值,可選擇高純水 或超純水作為實驗用水。額外要注意的是,實驗所用水不能放置和保留過長的時間,避免被污染會出現(xiàn)變質(zhì)現(xiàn)象。 3.試劑濃度:化學(xué)需氧量的國標(biāo)測定方法中明確規(guī)定了Fe(NH4)2(SO4)2和重鉻酸鉀這兩種物質(zhì)的濃度,經(jīng)過實驗?zāi)軌虬l(fā)現(xiàn),在測定化學(xué)需氧量時,如果所用試劑的濃度較低,其實驗的空白值也相應(yīng)較低,所以在進行化學(xué)需氧量的測定或是空白實驗時,要盡量選用濃度較低的試劑,尤其在正式測定化學(xué)需氧量時,更應(yīng)當(dāng)注意選用試劑的濃度。 三、影響COD檢測結(jié)果的其他因素 1.H2SO4-Ag2SO4的加入量 試劑濃度:重鉻酸鉀溶液0.250mol/L,標(biāo)準(zhǔn)樣品水溶液40.9±2.8mg/L。 實驗過程:取20.00mLCOD標(biāo)準(zhǔn)樣品水溶液,加入10mL重鉻酸鉀溶液和幾顆防爆沸玻璃珠,搖勻。裝好回流裝置,打開冷凝水 2.回流時間的不同
實驗過程中,取30mLH2SO4-Ag2SO4試劑,回流時間分別設(shè)為0.5h、1h、1.5h、2h、2.5h、3h、3.5、4.0。其他實驗過程與前述一樣,計算COD值。 COD測定值隨著回流時間的增長,變化不明顯,總體趨勢是變小的。當(dāng)回流時間小于2h時,變化較為明顯,可能是因為反應(yīng)剛開始尚不穩(wěn)定的原因;大于2h時,反應(yīng)趨于穩(wěn)定,隨著回流時間的加長,COD的值反而減小,這可能是因為該反應(yīng)為可逆反應(yīng),存在一個反應(yīng)平衡,隨著回流時間增長,向逆反應(yīng)方向轉(zhuǎn)化,所以必須嚴(yán)格控制回流時間。
四、cod在線檢測儀器簡單說明:
通過高溫高壓環(huán)境下水樣、重鉻酸鉀、硫酸銀(作為催化劑使直鏈脂肪族化合物氧化更充分)和濃硫酸所形成的混合溶液中的Cr(VI)被還原成Cr(Ⅲ),從而使得該混合物溶液的顏色發(fā)生改變,溶液顏色的改變程度與所測水樣化學(xué)需氧量(COD)的溶度成對應(yīng)關(guān)系,邁德施cod在線檢測儀通過光電比色便可直接測定出水樣的COD值。水樣中的氯離子是主要干擾物質(zhì),COD在線分析儀可通過添加氯化汞絡(luò)合水樣的氯離子來消除氯的干擾。
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