1.試驗(yàn)前準(zhǔn)備: 檢查儀器運(yùn)行正常。檢查轉(zhuǎn)子是否干凈,容器是否已經(jīng)清洗。 2.稱樣: 用萬分之一天平準(zhǔn)確稱取制備好的樣品,一般稱樣量為0.05-0.5g,(根據(jù)試驗(yàn)情況確定稱樣量)。稱樣量取原則與注意事項(xiàng): ①確保無樣品粘附于內(nèi)管與密封或O形圈處; ②未知樣品初次試驗(yàn)稱樣量控制在0.1g以內(nèi),消化樣品必須保證微波消解的安全性; ③ 對(duì)于反應(yīng)劇烈的樣品同樣將稱樣量控制在0.1g 以內(nèi)。 3.加消化試劑: 將消化罐置于通風(fēng)廚中,加消解用試劑,混勻。建議總試劑量至少6mL,同時(shí)確保每一消化罐內(nèi)溶劑體積和溶劑(酸)類型保持一致。對(duì)于有機(jī)樣品量大于0.2g的,放于加熱設(shè)備(如,LABTECH的VB24)低溫預(yù)加熱半小時(shí)以上,避免過激反應(yīng)。注意盡量將粘在管壁的樣品淋洗至管底。 4.密封上蓋檢查: 檢查密封是否有破損,如有破損,及時(shí)更換。使用擴(kuò)口器擴(kuò)口密封,然后,將反應(yīng)管蓋蓋在反應(yīng)管上,再將反應(yīng)管放入陶瓷外套管,用手?jǐn)Q緊頂蓋和放氣螺桿。將頂蓋放在反應(yīng)管上,使放氣螺桿位于保護(hù)套殼的凹陷處。將保護(hù)蓋蓋在頂蓋上,確保保護(hù)套殼和保護(hù)蓋之間的距離小于2mm。注意不要過分用力,防止損壞螺紋。將密封蓋完全壓入到密封器上至少3 秒鐘。新密封應(yīng)該壓10 秒鐘以上。為保證密封有效,請(qǐng)?jiān)跀U(kuò)口后15min內(nèi)開始實(shí)驗(yàn),否則需要重新擴(kuò)口。 5.反應(yīng)罐的安裝: 確保所有部件均為干燥狀態(tài),不得殘留酸液。將內(nèi)管放入外套管, 螺紋蓋順時(shí)針擰緊。將轉(zhuǎn)子放到爐腔內(nèi)的轉(zhuǎn)盤上,輕輕平移至固定位置。主控瓶插入溫度傳感器后放在架臺(tái)的中間位置,并連接。確認(rèn)溫度傳感器不會(huì)扭曲。為了保證轉(zhuǎn)子能穩(wěn)定旋轉(zhuǎn),在消解較少瓶樣品時(shí),建議樣品瓶對(duì)稱放上。41位轉(zhuǎn)子,建議放樣品數(shù)量4位以上。當(dāng)少于以上罐數(shù)時(shí),可以做空白以達(dá)到補(bǔ)位及清洗消解管及密封的作用,以確保反應(yīng)管數(shù)量和功率的對(duì)應(yīng)關(guān)系。 6.蓋保護(hù)罩: 將保護(hù)罩蓋到轉(zhuǎn)子上,對(duì)準(zhǔn)定位孔,順時(shí)針旋緊保護(hù)罩,卡口鎖定。 7.選擇方法: 打開電源,進(jìn)入主程序界面。根據(jù)樣品,開始編寫程序。樣品消解程序參考提供的方法,如下例:只寫有用程序。41位轉(zhuǎn)子適合環(huán)境樣品,如,土壤消解,有機(jī)樣品(如,動(dòng)物植物的組織等),如,生物樣品,0.5g(大)加5mL硝酸1mL,H2O2(大使用2mL),對(duì)于初始時(shí)間和功率的設(shè)置,我們推薦根據(jù)樣品數(shù)量來設(shè)定,如,8個(gè)以下為: 步數(shù) 時(shí)間 功率 溫度T1 溫度T2 1 00:10:00 1000 120℃ 120℃ 2 00:10:00 1000 170℃ 120℃ 3 00:20:00 1000 170℃ 120℃ Vent冷卻 30min 編輯完成后按START,開始程序。關(guān)于多數(shù)量樣品的功率和時(shí)間的設(shè)置:一般情況下,容器數(shù)量20個(gè),用20分鐘可升溫到180度,(5mL硝酸1500W大功率),如,同一條件下,41位放滿可能需要30分鐘爬波升至180度。 8.消解結(jié)束泄壓: 消解結(jié)束后,開門,將轉(zhuǎn)子轉(zhuǎn)移到通風(fēng)櫥,緩慢擰松放氣螺桿,注意:將出氣孔對(duì)準(zhǔn)泄壓擋板。稍等片刻等酸氣排盡,取下頂蓋將內(nèi)管及陶瓷外管放入相應(yīng)的管架。一般情況下溫度到45℃以下時(shí)開蓋,為了適合分析,進(jìn)行蒸酸或定容。 9.清洗頂蓋、反應(yīng)內(nèi)管及定容: ①打開消解罐,按壓螺紋蓋側(cè)面,取下螺紋蓋。將內(nèi)管及壓力套管放入相應(yīng)的管架。 ②用少量蒸餾水沖洗密封蓋內(nèi)部2~3 次,將溶液收集到消解管內(nèi)。 ③用少量蒸餾水沖洗密封蓋2~3 次倒入消解液中。 ④將沖洗過的密封蓋以放置在干凈的地方晾干。 ⑤對(duì)相應(yīng)消解產(chǎn)物進(jìn)行定容。 10.密封蓋及消解內(nèi)管的清洗: ①消解內(nèi)管用蒸餾水沖洗過后,可以泡酸過夜去除殘留,也可加6mL HNO3運(yùn)行清洗程序。 ②內(nèi)管上的 O 形圈應(yīng)該在趕酸或清洗時(shí)應(yīng)該取下。
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