COD快速測定儀操作方法 ①樣品消解 吸取2.00mL水樣于消化管中,若水樣中含有氯離子則加0.1mL硝酸銀溶液和0.1mL硫酸鉻鉀溶液(采用分光光度法時不加該試劑),混勻并放置2min后加入0.50mL消化液和6.OmL催化液,再次混勻后在消化管上插一小漏斗,并置于已預(yù)熱好的恒溫消解器的加熱孔穴內(nèi)加熱15min(溫度保持在160~165℃)。取出消化管并冷卻至室溫,同時做空白試驗,樣品的測定可采用滴定法或分光光度法。 ②樣品測定 滴定法:將管內(nèi)消解液轉(zhuǎn)入100mL的錐形瓶中,用5mL,蒸餾水和1.5mL濃硫酸沖洗小漏斗和消化管,洗液合并于錐形瓶中并冷卻至室溫,加2~3滴試亞鐵靈指示液,用硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)液滴定至終點。 分光光度法:樣品消解時用比色管,消解后用5mL.硫酸(體積分?jǐn)?shù)為25%)沖洗小漏斗,用蒸餾水定容至15mL,加塞搖勻后冷卻至室溫,在波長為640nm處以蒸餾水作參比進(jìn)行比色,記錄吸光度并做空白校正。用鄰苯二甲酸氫鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液配制系列標(biāo)準(zhǔn)溶液,按樣品消解的步驟操作,并繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線和計算COD值。 注意事項: 應(yīng)放置在平穩(wěn)的工作臺上測定; 試樣如果有懸浮物或者雜質(zhì),必須使其沉淀或離心機(jī)離心,取上清液測定; 消解系統(tǒng)應(yīng)提前開啟進(jìn)行升溫,到達(dá)設(shè)定溫度后再使用; 水樣預(yù)處理及比色過程各個環(huán)節(jié),應(yīng)該連續(xù)、緊湊完成; 溶液比色時比色皿外壁必須保持清潔干凈,不能有溶液、污漬或水痕存在; 比色時需注意:禁止將比色溶液粘到測定儀的比色槽上或灑到比色槽中; 不要對已經(jīng)完成比色的樣品反復(fù)進(jìn)行比色測定。 COD快速測定儀使用之后要經(jīng)常性的維護(hù) (1)日常的檢查 主要包括檢查儀器工作是否正常,比如進(jìn)出管路是否通暢,有無泄漏,并保持儀器的清潔,尤其是對轉(zhuǎn)動部分和易損件要定期檢查和更換,防止其損壞造成泄漏而腐蝕儀器。 (2)試劑的更換 重鉻酸鉀和硫酸一硫酸銀屬于強(qiáng)腐蝕性試劑,并且在工作現(xiàn)場容易揮發(fā)和吸潮,所以應(yīng)定期更換。更換周期依據(jù)使用情況而定,一般至少3個月更換一次。 (3)防護(hù)性檢修 由于蠕動泵管吸取強(qiáng)腐蝕性試劑,所以應(yīng)3個月更換一次。測量室和反應(yīng)室應(yīng)每年至少檢查清洗檢修一次。 (4)日常校準(zhǔn) 除程序設(shè)定的自動零循環(huán)校準(zhǔn)外在第一次使用、更換試劑或防護(hù)性檢修之后要進(jìn)行零點和標(biāo)準(zhǔn)溶液的校正。采用實驗室制備的蒸餾水作為零點校準(zhǔn)液,校準(zhǔn)過程與測量循環(huán)過程相同,校準(zhǔn)后保留新零點的參數(shù)并對工作曲線進(jìn)行校準(zhǔn)。 (5)出廠參數(shù)設(shè)置 儀器在出廠時雖然已經(jīng)設(shè)定了原始的工作曲線,但因使用場所不同,原有工作曲線往往不能滿足任何監(jiān)測場合,所以應(yīng)該對其工作曲線進(jìn)行定期的校核??捎蓪嶒炇遗渲艭OD標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行校核,校準(zhǔn)過程與測量循環(huán)過程相同,校核后更改有關(guān)界面參數(shù),對工作曲線進(jìn)行校準(zhǔn)。 (6)安裝環(huán)境 要保證安裝場所的溫度、濕度恒定,必要時需要安裝空調(diào)等加熱、制冷和除濕設(shè)施。同時使用獨(dú)立的穩(wěn)壓電源。 (7)儀器暫停 儀器暫停使用時,要用蒸餾水清洗后排空,再依次關(guān)閉進(jìn)出口閥門和電源,重新啟用時用新試劑進(jìn)行清洗,并對工作曲線進(jìn)行較準(zhǔn)。
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