污水檢測(cè)中總氮和氨氮是最常見(jiàn)的兩個(gè)重要指標(biāo),理論上講水體中的總氮含量應(yīng)該大于氨氮含量,總氮和氨氮的關(guān)系應(yīng)為:總氮=有機(jī)氮+氨氮+硝酸鹽氮+亞硝酸鹽氮。 總氮小于氨氮的影響因素 1.實(shí)驗(yàn)環(huán)境導(dǎo)致的誤差 實(shí)驗(yàn)室的空氣中含有少量的氨氣,這些氨氣極易溶于水,使實(shí)驗(yàn)用水也不同程度地含有銨離子。在化驗(yàn)分析中,稀釋水樣所用的無(wú)氨水的制備和保存往往不被重視,導(dǎo)致外界氨氮溶解到水樣中,會(huì)增加了水樣的氨氮濃度誤差. 2.樣品引入的誤差 水中的氮化合物是不斷變化的,采集后送回實(shí)驗(yàn)室等待分析的樣品,存放時(shí)間、存放地點(diǎn)、光照情況,還有分析人員、取樣的先后次序等,都會(huì)產(chǎn)生誤差 3.藥品引入的誤差 實(shí)驗(yàn)時(shí)要對(duì)硫酸鉀進(jìn)行提純處理,沒(méi)經(jīng)過(guò)提純的過(guò)硫酸鉀溶液的吸光度遠(yuǎn)大于經(jīng)過(guò)提純的過(guò)硫酸鉀溶液,且經(jīng)過(guò)提純的過(guò)硫酸鉀溶液標(biāo)準(zhǔn)偏差更。 4.實(shí)驗(yàn)方法引入的誤差 氨氮的分析一般采用納氏試劑光度法,顯色要求堿性環(huán)境,,但前處理過(guò)程較簡(jiǎn)單,進(jìn)行顯色測(cè)定后就能計(jì)算出結(jié)果。 總氮的分析前處理過(guò)程更復(fù)雜,在前處理過(guò)程中如果密封不好,會(huì)導(dǎo)致高溫高壓下氨氮釋放,很少有化驗(yàn)室做到每次總氮的消解用生料帶密封瓶塞的,因此轉(zhuǎn)化不可能為*的轉(zhuǎn)化,這會(huì)導(dǎo)致總氮過(guò)程中的氨氮釋放,引起誤差 5.樣品濁度引入的誤差 總氮分析前處理能消除的濁度影響在氨氮分析中消除不了,加上比色時(shí)常用不同種比色皿,這幾種影響因素加起來(lái),對(duì)最后結(jié)果帶來(lái)差異。 6.不同分析方法和分析儀器引入的誤差 幾乎所有的分析實(shí)驗(yàn)方法測(cè)定樣品都有一定的方法誤差, 總氮和氨氮的實(shí)驗(yàn)分析也不例外,分析氨氮的納氏試劑光度法有誤差,分析總氮的堿性過(guò)硫酸鹽分解法同樣也有誤差, 兩種分析方法誤差給最后測(cè)定結(jié)果帶來(lái)的誤差,有很大的不確定性。在兩個(gè)項(xiàng)目的整個(gè)分析過(guò)程中所使用的各種量器、比色管、比色皿等多種儀器,它們都可能引入程度不同的誤差;比色時(shí)所使用的分光光度計(jì)的靈敏度、精密度和準(zhǔn)確度都可能不是一樣的,引入的誤差大小也不一樣。 7.數(shù)據(jù)處理引入的誤差 數(shù)據(jù)處理中,兩方面可能引入誤差:一是不同的校正曲線引入的誤差;二是對(duì)有效數(shù)字的取舍引入誤差。 兩方面的誤差總和起來(lái)就形成了兩分析項(xiàng)目間不小的誤差。樣品的濃度越小,這種誤差越大,這就是有些情況下,經(jīng)過(guò)稀釋的水樣反而會(huì)出現(xiàn)氨氮小于總氮的情況。
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