一、根據(jù)COD快速消解分光光度法,利用COD標(biāo)準(zhǔn)濃度溶液,繪制出吸光度與COD值之間的標(biāo)準(zhǔn)曲線。 二、學(xué)習(xí)COD快速消解分光光度法的原理,掌握其測定方法。在已知濃度的COD標(biāo)準(zhǔn)溶液試樣中,加入已知量的重鉻酸鉀溶液,在強(qiáng)硫酸介質(zhì)中,以硫酸銀作為催化劑,經(jīng)過高溫消解后用分光光度法可以測定COD值。1.1mol鄰苯二甲酸氫鉀可以被30mol重鉻酸鉀完全氧化,其化學(xué)需氧量相當(dāng)于30mol的氧(1/2O)。因此,可以利用鄰苯二甲酸氫鉀配置已知濃度的COD標(biāo)準(zhǔn)溶液。 三、重鉻酸鉀能夠氧化鄰苯二甲酸氫鉀,當(dāng)試樣中COD值為100~1000mg/L時(shí),其被還原產(chǎn)生的三價(jià)鉻(Cr3 )可以在600nm±20nm波長處測定吸光度,則試樣中的COD值與三價(jià)鉻(Cr3 )的吸光度的增加值成正比例關(guān)系。 四、當(dāng)試樣中COD值為15~250mg/L時(shí),重鉻酸鉀未被還原的六價(jià)鉻(Cr6 )和被還原的三價(jià)鉻(Cr3 )可以在440nm±20nm波長處測定總吸光度,則試樣中COD值與總吸光度的減少值成正比例關(guān)系。 快速消解操作流程: 1. 打開消解器,預(yù)熱到165℃。溫度和程序設(shè)置與選擇參見儀器程序更新。 2. 擰開兩支第二實(shí)驗(yàn)室COD快速消解預(yù)制管試劑的蓋子。確認(rèn)使用的是合適量程的試劑。 3. 樣品準(zhǔn)備:將一支預(yù)制管試劑拿住并保持在45°,用移液管或移液槍移取2.00mL水樣到預(yù)制管中。 4. 空白樣準(zhǔn)備:將另一支預(yù)制管試劑拿住并保持在45°,用移液管或移液槍移取2.00mL去離子水到預(yù)制管中。 5. 將試管蓋擰緊。用水沖洗外壁并用清潔的紙巾擦干。如果試管蓋未擰緊,可能會(huì)在消解過程中漏氣并導(dǎo)致不準(zhǔn)確的結(jié)果。 6. 拿住試管蓋的部分,將預(yù)制管在水槽上方輕輕地上下顛倒幾次使液體混合,然后將預(yù)制管內(nèi)的固體搖晃到懸浮的狀態(tài)。預(yù)制管在混合的過程中會(huì)變得很燙。 7. 將預(yù)制管放入已經(jīng)預(yù)熱的消解器中,蓋上保護(hù)蓋。 8. 等待大約8分 鐘待消解器的溫度回升到165℃。放滿15支預(yù)制管需等待大約8分鐘,較少的預(yù)制管需要較短的時(shí)間。 9. 開始計(jì)時(shí)加熱20分鐘。 10. 關(guān)閉消解器。等待溫度降至120℃以下再將預(yù)制管取出。(大約20分鐘)注意:試管蓋是熱的請小心操作。不要觸碰玻璃部分。 11. 在預(yù)制管還溫?zé)岬臅r(shí)候上下顛倒幾次。 12. 將預(yù)制管放在試管架上冷卻至室溫。當(dāng)預(yù)制管完全冷卻后,進(jìn)行比色測定。
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