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談?wù)勊畼硬杉4婕邦A(yù)處理

時(shí)間:2023-05-15 10:54:11   訪客:451

 1、水樣采集保存及預(yù)處理

(1)減緩生物作用;
(2)減緩化合物或者絡(luò)合物的水解及氧化還原作用;
(3)減少組分的揮發(fā)和吸附;

2、一般的保存措施

(1)冷藏或冷凍

樣品在4 ℃冷藏或?qū)⑺畼友杆倮鋬?,貯存于暗處可以抑制生物活動,減緩物理揮發(fā)作用和化學(xué)反應(yīng)速度。冷藏是短期內(nèi)保存樣品的一種較好方法,對測定基本無影響。但需要注意冷藏保存也不能超過規(guī)定的保存期限,冷藏溫度必須控制在4攝氏度左右。溫度太低(例如≤0℃),因水樣結(jié)冰體積膨脹,使玻璃容器破裂,或樣品瓶蓋被頂開失去密封,樣品受沾污。溫度太高則達(dá)不到冷藏目的。
(2)加入化學(xué)保存劑

a.控制溶液pH值:測定金屬離子的水樣常用硝酸酸化至pH1~2,既可以防止重金屬水解沉淀,又可以防止金屬在器壁表面上的吸附,同時(shí)在pH1~2的酸性介質(zhì)中還能抑制生物的活動。用此法保存大多數(shù)金屬可穩(wěn)定數(shù)周或數(shù)月。測定氰化物的水樣需加氫氧化鈉調(diào)至pH12。測定六價(jià)鉻的水樣應(yīng)加氫氧化鈉調(diào)至pH8,因在酸性介質(zhì)中六價(jià)鉻的氧化電位高易被還原。保存總鉻的水樣,則應(yīng)加硝酸或硫酸至pH1~2。
b.加入抑制劑:為了抑制生物作用,可在樣品中加入抑制劑。如在測氨氮、硝酸鹽 氮和COD的水樣中,加氯化汞或加入三氯甲烷、甲苯作防護(hù)劑以抑制生物對亞硝酸鹽、硝酸鹽、銨鹽的氧化還原作用。在測酚水樣中用磷酸調(diào)溶液的pH值,加入硫酸銅以控制苯酚分解菌的活動。
c.加入氧化劑:水樣中痕量汞易被還原,引起汞的揮發(fā)性損失,加入硝酸-重鉻酸鉀 溶液可使汞維持在高氧化態(tài),汞的穩(wěn)定性大為改善。
d.加入還原劑:測定硫化物的水樣,加入抗壞血酸對保存有利。含余氯水樣,能氧化氰離子,可使酚類、烴類、苯系物氯化生成相應(yīng)的衍生物,為此在采樣時(shí)加入適量的硫代硫酸鈉予以還原,除去余氯干擾。樣品保存劑如酸、堿或其它試劑在采樣前應(yīng)進(jìn)行空白試驗(yàn), 其純度和等級必須達(dá)到分析的要求。


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