水中總氮項(xiàng)目的測(cè)定常采用堿性過(guò)硫酸鉀消解紫外分光光度法。采用這種方法的優(yōu)點(diǎn)是步驟相對(duì)簡(jiǎn)單,所需試劑較少,要求使用的儀器設(shè)備一般實(shí)驗(yàn)室都能具備。但是該方法對(duì)空白值的要求非常嚴(yán)格,其所需試劑中的過(guò)硫酸鉀、氫氧化鈉本身都含有一定量的氮,因此空白實(shí)驗(yàn)不易做好。要做好總氮的空白實(shí)驗(yàn),不僅與試劑有關(guān),而且還與實(shí)驗(yàn)用水、器皿、家用壓力鍋或醫(yī)用手提蒸氣滅菌器的壓力、實(shí)驗(yàn)室環(huán)境及方法步驟的掌握等因素關(guān)系密切。 1、試劑的配制、存放 堿性過(guò)硫酸鉀的配制過(guò)程十分重要,掌握不好,會(huì)影響消解效果,對(duì)測(cè)定結(jié)果產(chǎn)生一定的影響。GB11894—89中關(guān)于堿性過(guò)硫酸鉀的配制,只是簡(jiǎn)單的說(shuō)將過(guò)硫酸鉀和氫氧化鈉溶于水中,并未作其它要求。實(shí)際上,過(guò)硫酸鉀的溶解速度非常慢,若要加快溶解,不能盲目加熱,即使加熱,也應(yīng)該采用水浴加熱法,且水浴溫度一定要低于60℃,否則過(guò)硫酸鉀會(huì)分解失效。配制該溶液時(shí),可分別稱取過(guò)硫酸鉀和氫氧化鈉,兩者分開(kāi)配制,再混合定容,或者先配制氫氧化鈉溶液,待其溫度降到室溫后再加入過(guò)硫酸鉀溶解。若二者在一只燒杯中溶于水,應(yīng)緩慢加水,同時(shí)攪拌,防止氫氧化鈉放熱使溶液溫度過(guò)高引起局部過(guò)硫酸鉀失效。 過(guò)硫酸鉀的存放也要注意,應(yīng)避免與還原性物質(zhì)、硫、磷等混合存放,另外,過(guò)硫酸鉀易吸潮,放出氧氣,因此,為防止失效,要將其放在干燥的試劑櫥中。 2、無(wú)氨水的制備 實(shí)驗(yàn)過(guò)程對(duì)水的要求非常嚴(yán)格,普通的蒸餾水往往還達(dá)不到實(shí)驗(yàn)要求。這時(shí)需再做二次加工以得到無(wú)氨水。在用蒸餾法制備無(wú)氨水時(shí),GB11894—89中指出:“棄去前50ml餾出液,然后將餾出液收集在帶有玻璃塞的玻璃瓶中”。根據(jù)筆者的工作經(jīng)驗(yàn),僅僅棄去前50ml餾出液是不夠的。舉個(gè)例子說(shuō),如果蒸出1000ml的無(wú)氨水,先前蒸出的200ml餾出液都要棄去,后蒸出的200ml餾出液也要棄去,只保留中間蒸出的無(wú)氨水待用,否則,重蒸無(wú)氨水的空白值往往還不如制備之前的普通蒸餾水空白值好。 3、實(shí)驗(yàn)室環(huán)境 總氮的分析應(yīng)在無(wú)氨的實(shí)驗(yàn)室環(huán)境中進(jìn)行,室內(nèi)不應(yīng)含有揚(yáng)塵、石油類及其它的氮化合物,不能在分析氨氮等氮類項(xiàng)目的實(shí)驗(yàn)室中做總氮項(xiàng)目的分析,所使用的試劑、玻璃器皿等也要單獨(dú)存放,避免交*污染,影響空白值。 4、玻璃器皿的洗滌 所使用的玻璃器皿應(yīng)先用(1+9)鹽酸浸泡后,再用無(wú)氨水沖洗數(shù)次才能使用,否則,也會(huì)造成空白值偏高或平行性較差的情況。 5、消解溫度、壓力的控制 對(duì)于使用醫(yī)用手提蒸氣滅菌器的實(shí)驗(yàn)室,因測(cè)定壓力為1.1~1.4kg/cm2,溫度為120℃~124℃,此時(shí)可以安裝一個(gè)穩(wěn)壓器,將壓力控制在該范圍,這樣就省去了通過(guò)人為切斷電源控制的麻煩,穩(wěn)定且省力。消解時(shí),GB11894—89中要求達(dá)到規(guī)定溫度壓力后即開(kāi)始計(jì)時(shí),而筆者的經(jīng)驗(yàn)是,達(dá)到規(guī)定溫度壓力后應(yīng)當(dāng)先放氣使壓力表指針回零,再次達(dá)到規(guī)定溫度壓力后再計(jì)時(shí)?;蛘咧苯哟蜷_(kāi)放氣閥加熱一段時(shí)間,待蒸氣滅菌器內(nèi)的冷空氣被*趕盡、放出熱蒸氣后再關(guān)閉放氣閥消解,并且將消解溫度控制在123℃,這樣測(cè)定結(jié)果很是理想。 6、比色時(shí)的注意事項(xiàng) 該項(xiàng)目的測(cè)定涉及兩個(gè)波長(zhǎng)(220nm和275nm),有條件的實(shí)驗(yàn)室可采用雙光路紫外分光光度計(jì),其優(yōu)點(diǎn)是方便快速、可以避免反復(fù)調(diào)整波長(zhǎng)產(chǎn)生測(cè)量誤差,皿間誤差也能自動(dòng)修正。如果沒(méi)有雙光路的光度計(jì),建議在測(cè)定完一組樣品的同一波長(zhǎng)后,再調(diào)整到另一波長(zhǎng),統(tǒng)一測(cè)定,不要測(cè)完一個(gè)樣品的兩個(gè)吸光度后再換另一個(gè)樣品,這樣反復(fù)調(diào)整波長(zhǎng)會(huì)引起一定的測(cè)量誤差。
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