環(huán)境水質(zhì)分析是指采用水質(zhì)檢測(cè)技術(shù)對(duì)自然界的水資源進(jìn)行檢測(cè),獲取水解水體的組分及各類成分的占比。由于水屬于溶劑,它在自然界循環(huán)的過程中會(huì)不斷地溶進(jìn)許多其他物質(zhì),這些物質(zhì)都會(huì)造成水質(zhì)污染,它們或溶解于水體之中、或懸浮在水面之上。受化工業(yè)發(fā)展影響,一些污水在排出的時(shí)候攜帶有不同程度的鐵離子、鋅離子、銅離子、鈣離子、鎂離子等金屬物質(zhì),這些金屬物質(zhì)摻雜在環(huán)境水體中,一旦參與到水體循環(huán)的整個(gè)過程就會(huì)給人體健康帶來嚴(yán)重的危害。 水質(zhì)中重金屬檢測(cè)的方法 01原子光譜法 原子光譜法是目前痕量元素分析的重要方法,它包括原子吸收光譜法、原子發(fā)射光譜法和原子熒光光譜法。它的優(yōu)點(diǎn)是檢出限低,靈敏度高。原子吸收光譜法的特點(diǎn)是檢測(cè)靈敏度高、分析速度快、測(cè)定高濃度元素時(shí)干擾小、信號(hào)穩(wěn)定等。原子吸收光譜法的不足之處是測(cè)定某元素需用該元素的光源,多元素同時(shí)測(cè)定尚有困難,對(duì)于復(fù)雜試樣的測(cè)定干擾比較嚴(yán)重,有一些元素的測(cè)定靈敏度還不足。 火焰原子吸收光譜法測(cè)定鉛的靈敏度較低, 直接用于測(cè)定試樣中微量鉛,提高靈敏度是關(guān)鍵。為了提高火焰原子吸收光譜法的靈敏度,常采用分離富集技術(shù)對(duì)樣品進(jìn)行預(yù)處理。有研究者通過加入增敏劑吐溫 -80 來簡(jiǎn)化前處理,消除 Fe、Ca、Al 等元素的干擾,降低檢出限。通過微波消解,可以簡(jiǎn)化前處理工作,降低檢出限?;鹧嬖游辗止夤舛确ú僮鬏^簡(jiǎn)單,測(cè)試速度快,但檢出限較高,只能適用于鉛含量較高的樣品的分析。 石墨爐原子吸收分光光度計(jì)價(jià)格較高, 分析速度慢,但檢出限低,可以分析水、食品、塑料制品等中的痕量鉛。石墨爐原子吸收光譜法測(cè)定鉛具有很高的靈敏度。對(duì)不同種樣品中鉛的測(cè)定都適用,但由于樣品中鉛含量太低,鉛低溫易揮發(fā),對(duì)實(shí)際樣品的分析,基體干擾往往比較嚴(yán)重。由于基體效應(yīng),在用石墨爐原子吸收光譜法測(cè)定鉛時(shí)應(yīng)進(jìn)行分離富集對(duì)樣品進(jìn)行處理。用浮動(dòng)型有機(jī)微萃取分離富集樣品中的鉛,用石墨爐原子吸收光譜法測(cè)定鉛,相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為5.4%,檢出限為0.9ngL-1,且該方法可應(yīng)用于自來水,井水,河水和海水的測(cè)定。 02紫外 -可見分光光度法 分光光度法是通過測(cè)定被測(cè)物質(zhì)在特定波長(zhǎng)處或一定波長(zhǎng)范圍內(nèi)光的吸收度,對(duì)該物質(zhì)進(jìn)行定性和定量分析的方法,紫外 - 可見分光光度法進(jìn)行定量檢測(cè)的基本原理是比爾 - 朗伯定律(A=εbc)。紫外- 可見分光光度法的優(yōu)點(diǎn)是操作簡(jiǎn)單,是一種相對(duì)比較廉價(jià)的檢測(cè)方法,水樣中大部分離子均可用紫外 - 可見分光光度法進(jìn)行測(cè)定且檢出限可達(dá)到很低。 03質(zhì)譜法 質(zhì)譜法是將待測(cè)物質(zhì)的分子轉(zhuǎn)變成帶電粒子,利用穩(wěn)定的磁場(chǎng)(或交變電場(chǎng))使帶電粒子按照質(zhì)荷比的大小順序分離開來,并形成可以檢測(cè)的譜圖。在重金屬檢測(cè)中一般使用等離子體質(zhì)譜法(ICP-MS),將電感藕合等離子體與質(zhì)譜聯(lián)用,利用電感藕合等離子體使樣品汽化,將待測(cè)金屬分離出來,從而進(jìn)人質(zhì)譜進(jìn)行測(cè)定。 ICP-MS可通過離子荷質(zhì)比進(jìn)行無機(jī)元素的定性、 定量分析,可與高效液相色譜、氣相色譜、毛細(xì)管電泳等進(jìn)樣或分離技術(shù)聯(lián)用,具有比原子吸收法更低的檢測(cè)限,是痕量元素分析領(lǐng)域中先進(jìn)的方法,具有靈敏度高,精密度好,檢出限非常低(可以達(dá)ppt或ppq級(jí))等優(yōu)點(diǎn),分析曲線的線性范圍更寬,干擾少等優(yōu)點(diǎn),可用于除汞以外的絕大多數(shù)重金屬的測(cè)定。但其價(jià)格昂貴,易受污染,推廣應(yīng)用受到限制。 04電化學(xué)分析法 電化學(xué)分析法是一種根據(jù)物質(zhì)在溶液中的電化學(xué)性質(zhì)及其變化來確定其組成與濃度的方法。電化學(xué)分析法檢測(cè)重金屬主要包括伏安法、極譜法和離子選擇性電極法等。電化學(xué)分析的測(cè)量信號(hào)是電導(dǎo)、電位、電流、電量等電信號(hào),所以電化學(xué)分析的儀器裝置較為簡(jiǎn)單,易于自動(dòng)化和連續(xù)分析,是一種的快速、靈敏、準(zhǔn)確的微量和痕量分析方法。它的檢測(cè)限低10-12,而且儀器簡(jiǎn)單,價(jià)格低廉。伏安法和極譜法雖然有很低的檢測(cè)下限, 但是其檢測(cè)條件苛刻, 儀器操作難,所以實(shí)際檢測(cè)中運(yùn)用并不多。以極譜法為例,試樣經(jīng)消解后,鉛以離子形態(tài)存在。 在酸性介質(zhì)中,Pb2+與I-形成的2-絡(luò)合離子具有電活性, 在滴汞電極上產(chǎn)生還原電流。峰電流與鉛含量呈線性關(guān)系,以標(biāo)準(zhǔn)系列比較定容。用示波極譜儀在峰電位-470mV處記錄鉛的峰電流。用標(biāo)準(zhǔn)曲線法計(jì)算試樣中鉛的含量。極譜法的檢出限為0.085mg/kg 。極譜法設(shè)備較廉價(jià),檢測(cè)速度快,操作簡(jiǎn)單,但檢出限偏高,重現(xiàn)性較差。而離子選擇性電極法是通過測(cè)量電極電位來測(cè)定離子活度的一類電化學(xué)方法,其所需儀器設(shè)備便攜價(jià)廉,分析操作簡(jiǎn)單單快速,測(cè)量線性范圍廣,選擇性和靈敏度較高,因此可現(xiàn)場(chǎng)分析。仍處于發(fā)展階段,運(yùn)用不夠成熟,有待完善。 05基于QCM技術(shù)的檢測(cè)方法 石英晶體微天平是一種基于壓電效應(yīng)的高靈敏質(zhì)量傳感器 (靈敏度可達(dá)ng級(jí)),裝置簡(jiǎn)單,使用方便,已廣泛應(yīng)用于生物化學(xué)傳感檢測(cè),金納米粒子較大的團(tuán)簇質(zhì)量為以石英晶體微天平為代表的質(zhì)量敏感型傳感器提供了高靈敏度的物質(zhì)基礎(chǔ)。目前基于石英晶體微天平的納米金探針檢測(cè)重金屬已有一定的研究,此方法不僅具有靈敏度高、選擇性好的特點(diǎn),而且方法簡(jiǎn)單、快速、成本低、便于現(xiàn)場(chǎng)分析因而便于普及。已有報(bào)道通過在石英晶體微天平表面形成納米復(fù)合物引起質(zhì)量變化來檢測(cè)溶液中的痕量重金屬離子。其做法是先讓金屬離子在羧基修飾的QCM表面進(jìn)行絡(luò)合吸附,然后加入羧基修飾的金納米粒子,使之與QCM表面吸附的重金屬離子結(jié)合,在QCM表面形成一層三明治結(jié)構(gòu)的納米復(fù)合物, 引起QCM諧振頻率明顯下降, 從而實(shí)現(xiàn)定量檢測(cè)。該方法大大提高了QCM檢測(cè)重金屬離子的靈敏度,且具有重現(xiàn)性好、傳感器易再生等特點(diǎn)。 06電感耦合等離子體發(fā)射光譜法 電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀(ICP)在鉛的特征譜線處有吸收,在一定濃度范圍內(nèi),其吸收值與鉛含量成正比,通過標(biāo)準(zhǔn)曲線法確定試樣中鉛含量。ICP法的檢出限可達(dá)0.1~1μg/g。ICP分析速度快,可以同時(shí)快速分析多種元素,檢出限低,標(biāo)準(zhǔn)曲線的線性范圍寬,可達(dá)4~6個(gè)數(shù)量級(jí),樣品消耗少。 通過和其它檢測(cè)方法聯(lián)用,檢出限可達(dá)更低的數(shù)量級(jí),重復(fù)性更好。因此ICP被廣泛應(yīng)用于醫(yī)藥衛(wèi)生、食品安全、地質(zhì)冶金等眾多領(lǐng)域。但是ICP設(shè)備昂貴,制樣復(fù)雜,儀器消耗大量的氬氣,不能普遍推廣。展望在工業(yè)高速發(fā)展的現(xiàn)代,對(duì)環(huán)境的保護(hù)顯得尤為重要。為了對(duì)重金屬離子的污染程度進(jìn)行科學(xué)的評(píng)價(jià)及治理,需要對(duì)水體中的重金屬離子含量進(jìn)行現(xiàn)場(chǎng)、實(shí)時(shí)分析。
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