國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)GB11914-89分析方法規(guī)范地制定了水質(zhì)化學(xué)需氧量COD(cr)的測(cè)定步驟,嚴(yán)格地規(guī)定了方法的加熱消解時(shí)間、溶液酸度、氧化劑和催化劑的用量等條件指標(biāo)。顯而易見,水質(zhì)COD(cr)的測(cè)定是有嚴(yán)格的條件規(guī)定,違背了條件規(guī)定進(jìn)行操作,就會(huì)影響測(cè)定的準(zhǔn)確性。 1、標(biāo)準(zhǔn)方法中取樣量的判斷方法 通常對(duì)于COD較高的廢水確定取樣量的方法是先取上述操作所需體積1/10的廢水和試劑,于15mm×150mm硬質(zhì)玻璃試管中,搖勻,加熱后觀察是否成綠色。如果顯綠色,再適當(dāng)減少取樣量,直至溶液不變綠色為止,從而確定廢水水樣的取樣量。 2、取樣量的快速判斷方法 1例如取20ml水樣(氯離子不高),按照上述步驟操作后,加入硫酸-硫酸銀,立刻呈現(xiàn)綠色,則應(yīng)減少取樣量,改取5ml即可。即改取體積是次取樣體積的1/4。如果改取10ml,即取次的1/2,則在加熱0.5h后會(huì)呈現(xiàn)由綠色變藍(lán)色的過(guò)程,說(shuō)明剩余的六價(jià)鉻接近零,不能進(jìn)行下一步滴定,實(shí)驗(yàn)失敗。 2例如取20ml水樣(氯離子不高),按照上述步驟操作后,加入硫酸-硫酸銀,立刻呈現(xiàn)藍(lán)色,則應(yīng)減少取樣量,改取2ml即可。即改取體積是次取樣體積的1/10。如果改取5ml,即取次的1/4,則在加熱0.5h后會(huì)呈現(xiàn)由綠色變藍(lán)色的過(guò)程,說(shuō)明剩余的六價(jià)鉻接近零,不能進(jìn)行下一步滴定,實(shí)驗(yàn)失敗。 3例如取20ml水樣(含氯離子5000mg/l左右),先加入一勺硫酸汞后,觀察等待1min,如果硫酸汞消耗的很多,再加入半勺硫酸汞,讓溶液中有剩余的汞,加入硫酸-硫酸銀,如果立刻呈現(xiàn)綠色,說(shuō)明很有可能汞量剩余不足,則重新取樣加入比上次更多的汞。如果加入更多的硫酸汞還是呈現(xiàn)綠色,則應(yīng)減少取樣量,按照 2.4.1或2.4.2來(lái)操作即可。 4在加熱過(guò)程中也可根據(jù)顏色判斷取樣量的合理性。一般COD的顏色變化只在整個(gè)回流過(guò)程的前0.5h發(fā)生,所以這個(gè)過(guò)程中應(yīng)時(shí)刻注意觀察。 ①在回流過(guò)程中,試樣的顏色不能和空白的顏色接近,否則滴定時(shí)空白消耗的硫酸亞鐵銨的量和試樣的消耗量接近,它倆之間的差值過(guò)小,則實(shí)驗(yàn)的準(zhǔn)確度較低。 ②在回流過(guò)程中,試樣呈現(xiàn)深棕色或墨綠色,是的取樣體積,即試樣消耗的硫酸亞鐵銨的體積與空白消耗的體積之差在5~6ml,則實(shí)驗(yàn)的準(zhǔn)確度較高。 3、COD的控制措施 一是控制源頭,禁止將廢棄化學(xué)試劑、廢油、有機(jī)廢液、高濃度有機(jī)廢水等污染物排入城鎮(zhèn)排水系統(tǒng)。二是提高城鎮(zhèn)生活污水的集中處理率,將生活污水全部收集到污水管道,匯入城鎮(zhèn)污水處理廠,處理后排放或回用,杜絕污水直接排入雨水管道以及河流、湖泊、水庫(kù)等環(huán)境水體的現(xiàn)象。三是控制工業(yè)排放,尤其是化工、制藥、紡織、食品加工等行業(yè),要在廢水排放穩(wěn)定達(dá)標(biāo)的基礎(chǔ)上,進(jìn)一步深化處理和回用,削減COD排放量。四是控制農(nóng)村和農(nóng)業(yè)污染,防止養(yǎng)殖廢水、肥料、農(nóng)藥等有機(jī)物流入水體。BOD是水中可生化部份的有機(jī)物氧化所需的氧,COD包括可生化和不可生化有機(jī)物,還有可還原性無(wú)機(jī)物氧化所需的氧。
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