水質(zhì)COD檢測方法哪幾種? |
時間:2023-02-06 14:06:01 訪客:524 |
一、分光光度法 COD檢測分光光度法是基于經(jīng)典的標準方法,重鉻酸鉀氧化有機物,六價鉻生成三價鉻,將六價鉻或三價鉻的吸光度值與水樣的COD值建立的關(guān)系用于測定水樣的COD值。利用以上原理,國外最重要的代表方法有美國EPA.Method0410.4《自動手動比色法》,美國材料與試驗協(xié)會ASTM:D1252-2000《水化學需氧量的測量方法B-密封消解分光光度法》和國際標準是《水質(zhì)中化學需氧量(COD)測定的小密封管法》。 二、快速消化法 經(jīng)典的標準方法是回流2h法。為了提高分析速度,人們提出了各種快速分析方法。與經(jīng)典標準法相比,消解系統(tǒng)硫酸酸度由9.0mg/l提高到10.2mg/l,反應(yīng)溫度由150℃提高到165℃,消解時間從2h到10min-15min。此外,改變傳統(tǒng)的熱傳導輻射加熱消解方式,采用微波消解技術(shù),提高消解反應(yīng)速度。由于微波爐種類繁多,功率各異,要想達到消化效果,很難試驗出一個統(tǒng)一的功率和時間。微波爐的價格也很高,很難制定統(tǒng)一的標準方法。 三、快速消解分光光度法 化學需氧量(COD)測定法,無論是回流容量法、快速法還是光度法,都是以重鉻酸鉀為氧化劑,以硫酸銀為催化劑,硫酸汞為氯離子的掩蔽劑,而它是一種基于硫酸酸性條件下COD消解體系測定的方法。在此基礎(chǔ)上,人們以節(jié)省試劑、降低能耗為目的,操作簡單、快速、準確、可靠,進行了大量的研究工作。該方法具有占用空間小、能耗低、試劑用量少、廢液少、能耗低、操作簡單、安全穩(wěn)定、準確可靠、適用于質(zhì)量測定等特點,彌補了經(jīng)典標準方法的缺點?,F(xiàn)在我國還出臺了快速消解分光光度法國家標準,HJT399-2007《快速消解分光光度法測定水質(zhì)化學需氧量》。 四、快速消化分光光度法測試步驟 快速消解分光光度法一般使用COD分析儀、消解器和配套的預(yù)制試劑消解管。預(yù)制試劑為消耗品,可直接從廠家購買。 (1) 試劑和水樣的制備 每根COD預(yù)制試劑消解管中都已經(jīng)包含了COD分析所需的試劑成分。旋開瓶蓋后,加入2mL水樣并擰緊瓶蓋(使用0-15000mg/LCOD預(yù)制試管時,只需加入0.2mL水樣)。 (2) 水樣消解 將加入水樣的COD預(yù)制試管放入COD消解器中,根據(jù)試劑要求選擇合適的消解溫度和時間,加熱回流。消化過程完成后,消化器可以自動關(guān)閉。從蒸煮器中取出COD試管,冷卻至室溫。 (3) COD比色法測定 打開COD分析儀,在主菜單中選擇相應(yīng)的COD測試程序,無需建立標準曲線,只需將試管放入儀器中即可讀取以濃度單位表示的COD值,記錄實驗結(jié)果。 五、節(jié)約成本的方法 廠家采購的預(yù)制試劑成本相對較高。為了降低成本,可以考慮兩種方法: 一是購買大容量規(guī)格的預(yù)制試劑,或第三方兼容試劑。 二是自己配置兼容試劑,使用原廠的消化儀和COD分析儀。 六、注意事項 無論是購買大容量的預(yù)制試劑還是自己配制試劑,都需要重復使用消化管,所以有一些注意事項: (1)消解管的磨損會影響測定結(jié)果,應(yīng)盡量減少磨損,磨損嚴重的消解管應(yīng)及時淘汰。 (2)清洗時,不要用試管刷擦洗消化管,容易造成劃痕,影響比色。建議將消化管后的廢液倒入廢液槽中,然后用自來水沖洗消化管進行清洗。然后超聲波清洗。若消解管內(nèi)壁殘留HgSO4粉末,可用稀鹽酸或稀硫酸浸泡2-4小時,用酒精棉擦去外壁殘留的污物。將清洗干凈的消化管在去離子水中浸泡數(shù)小時后,在 60-70°C的烘箱中干燥過夜。 (3)系統(tǒng)的溫度會影響測量,所以比色前必須冷卻到室溫。溶液冷卻至室溫后應(yīng)及時測定,消解后放置時間過長會影響測定。 (4)由于這種測量是比色法,水樣本身的色度和濁度對測量結(jié)果影響很大。因此印染廢水、造紙廢水等色度和濁度較大的廢水適用本法測定。 (5) 校準曲線的差異對測量結(jié)果影響很大。使用自行配置的試劑和自制的標準曲線,而不是依賴儀器原有程序內(nèi)置的標準曲線。定期使用COD標準樣品進行檢驗,以消除儀器自身波動和不同批次試劑差異的影響。
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