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有哪些方法檢測水質(zhì)COD

時間:2022-10-13 10:28:10   訪客:531

一、分光光度法
  COD檢測分光光度法是以經(jīng)典標(biāo)準方法為基礎(chǔ),重鉻酸鉀氧化有機物,六價鉻生成三價鉻,通過六價鉻或三價鉻的吸光度值與水樣COD值建立的關(guān)系,來測定水樣COD值。采用上述原理,國外最主要代表方法是美國EPA.Method0410.4《自動手動比色法》、美國材料與試驗協(xié)會ASTM:D1252-2000《水的化學(xué)需氧量的測定方法B-密封消解分光光度法》和國際標(biāo)準IS《水質(zhì)化學(xué)需氧量(COD)的測定小型密封管法》。我國是原國家環(huán)保總局統(tǒng)一方法《快速密閉催化消解法(含分光度法)》。

二、快速消解法
  經(jīng)典的標(biāo)準方法是回流2h法,人們?yōu)樘岣叻治鏊俣?,提出各種快速分析方法。上述方法同經(jīng)典標(biāo)準方法相比,消解體系硫酸酸度由9.0mg/l提高到10.2mg/l,反應(yīng)溫度由150℃提高到165℃,消解時間由2h減少到10min-15min。此外改變傳統(tǒng)的靠導(dǎo)熱輻射加熱消解的方式,而采用微波消解技術(shù)提高消解反應(yīng)速度的方法。由于微波爐種類繁多,功率不一,很難試驗出統(tǒng)一功率和時間,以求達到消解效果。微波爐的價格也很高,較難制訂統(tǒng)一的標(biāo)準方法。
三、快速消解分光光度法
化學(xué)需氧量(COD)測定方法無論是回流容量法、快速法還是光度法,都是以重鉻酸鉀為氧化劑,硫酸銀為催化劑,硫酸汞為氯離子的掩蔽劑,在硫酸酸性條件測定COD消解體系為基礎(chǔ)的測定方法。在此基礎(chǔ),人們?yōu)檫_到節(jié)省試劑減少能耗、操作簡便、快速、準確可靠為目的開展了大量研究工作。該方法具有占用空間小,能耗小,試劑用量小,廢液減到最小程度,能耗小,操作簡便,安全穩(wěn)定,準確可靠,適宜大批量測定等特點,彌補了經(jīng)典標(biāo)準方法的不足。目前我國也出臺了快速消解分光光度法的國家標(biāo)準,HJT399-2007《水質(zhì)化學(xué)需氧量的測定快速消解分光光度法》。
四、快速消解分光光度法測試步驟
  快速消解分光光度法一般使用cod測定儀和消解器及配套的預(yù)制試劑消解管搭配使用,預(yù)制試劑是耗材,可以直接向廠家采購。
  (1)試劑、水樣的準備
  每支COD預(yù)制試劑消解管中已含有COD分析所需的試劑成分,擰開瓶蓋后,加入2mL水樣,擰緊瓶蓋(當(dāng)使用0-15000mg/L的COD預(yù)制試管時,只需加入0.2mL的水樣)。
 ?。?)水樣消解
  將已加入水樣的COD預(yù)制試管放入COD消解器中,根據(jù)試劑的要求選擇合適的消解溫度及時間進行加熱回流,消解過程結(jié)束后,消解器可自動關(guān)閉。從消解器中取出COD測試管,冷卻至室溫。
 ?。?)COD比色法測定
  開啟COD測定儀,在主菜單中選擇相應(yīng)的COD測試程序,無需建立標(biāo)準曲線,只需將測試管放入儀器中即可讀出以濃度單位表示的COD值,記錄實驗結(jié)果。
五、節(jié)約成本方法
  廠家購買的預(yù)制試劑成本較高,為了降低成本可以考慮兩種方式:
  一是購買大容量規(guī)格的預(yù)制試劑,或者第三方兼容試劑。
  二是自行配置兼容試劑,使用原廠消解器和COD測定儀(文末有驚喜)。
六、注意事項
  不論是購買大容量規(guī)格預(yù)制試劑,還是自行配置試劑都需要重復(fù)使用消解管,因此有一些注意事項:
 ?。?)消解管的磨損會影響測量結(jié)果,要盡量減輕磨損,磨損嚴重的消解管應(yīng)及時淘汰。
  (2)在清洗時,切忌用試管刷摩擦洗滌消解管,容易造成劃痕影響比色。建議消解管將廢液倒入廢液缸后,用自來水沖洗消解管清潔,再用超聲波進行清洗。如果消解管內(nèi)壁殘留HgSO4粉末,則用稀鹽酸或稀硫酸浸泡2-4小時,外壁殘留污垢則用酒精棉擦拭。清洗的消解管在去離子水浸泡幾小時后,置60-70℃烘箱過夜烘干。
 ?。?)體系的溫度對測定有影響,一定要冷卻到室溫后再比色。溶液冷卻到室溫應(yīng)及時測定,消解后放置時間過長會影響測定。
  (4)由于本測定為比色法,水樣本身的色度,渾濁度對測定結(jié)果有很大的影響,因此印染廢水、造紙廢水等色度、渾濁度較大的廢水不適合用本方法測定。
 ?。?)校準曲線的差異,對測定結(jié)果影響很大,使用自行配置試劑,使用自制的標(biāo)準曲線,而不依賴于儀器原程序內(nèi)置標(biāo)準曲線,定期采用COD標(biāo)準樣檢驗,消除儀器本身的波動和不同批次試劑差異帶來的影響。


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